Services proposés et exemple d’application

  • Détermination des températures de transitions vitreuse, de fusion et de cristallisation des polymères
  • Détermination de la capacité thermique massique d’un matériau
  • Contrôle de la polymérisation

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Eude de la cristallinité du PEEK

Dans quel état se trouve le matériau donné par le fournisseur ?
Pour caractériser l’état du matériau fourni, une courbe DSC a été réalisée :

Plusieurs événements peuvent être observés sur cette courbe

peek-retraite

1 : transition vitreuse
2 : pic exothermique de recristallisation
3 et 4 : pics endothermiques de fusion

Premières conclusions :
La présence de deux pics de fusion indique que le matériau contient un autre corps : il s’agit de PTFE
La présence du pic de recristallisation indique que le matériau n’est pas totalement cristallisé à l’état de réception.

Peut-on mettre au point un protocole de contrôle de la matière à réception ?

La cristallinité du matériau est caractérisée par l’énergie du pic de fusion à laquelle il faut soustraire l’énergie du pic de recristallisation pour connaître l’état ( cristallinité) du matériau de départ.

Une campagne a donc été menée. Pour chaque échantillon reçu, on trace une courbe DSC et on calcule (D Hf – D Hrec).

Remarque : Pour connaître le pourcentage de cristallinité de façon quantitative, il faudrait connaître D Hf correspondant à un échantillon 100% cristallin ou de cristallinité connue.

Quel traitement thermique préconiser au fournisseur pour obtenir des échantillons dans un état contrôlé ?

Un état contrôlé et stable correspondra à un état avec le plus grand pourcentage possible de cristallinité. Sur les courbes DSC obtenues pour le PEEK, la recristallisation a lieu à environ 162°C.
Trois types de traitements ont été effectués :

Étuvage à 162°C pendant 2 heures

rec-162-n5-retraite

Étuvage à 175 °C avec montée lente en température

rec-175-retraite

De la même façon, l’absence de pic de recristallisation indique que l’échantillon présentait le taux de cristallinité souhaité

Étuvage à 175 °C avec montée rapide en température (10°C/min)

rec175ap-retraite

è Cette fois, la courbe obtenue présente un pic de recristallisation, indiquant que le traitement n’a pas eu l’efficacité escomptée.

Conclusion : Les deux premiers types d’étuvage peuvent convenir. Le premier est plus facilement réalisable industriellement. Le troisième traitement n’a pas permis à l’échantillon d’atteindre le taux de cristallinité désiré. En effet, au cours de ce traitement l’échantillon ne reste pas suffisamment longtemps dans la zone de température propice à la recristallisation.